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三款常用消解仪器土壤样品前处理方法
点击次数:285 更新时间:2024-03-20

土壤中染污元素的测定对于土壤综合利用规划十分重要。在土壤的测定分析过程中,有60%的分析误差来源于样品的前处理方法。目前,常用的土壤样品前处理技术包括湿法消解(使用电热板和石墨消解仪)、微波消解以及干灰化法。随着人工智能的发展,电热板、石墨消解仪和微波消解等设备都得到了质的飞跃。电热板具备温度调节、加热时间设置、防腐工艺处理和长寿命等特点;石墨消解仪发展成了全自动化的设备,通过远程客户端设置消解程序即可实现自动消解;微波消解技术变得安全和高效,从而为实验人员节省了时间和精力。


三款常用消解仪器土壤样品前处理方法


第一部分:电热板法(湿法消解法)


湿法消解的主要原理是利用强酸的氧化性,熔解有机质,同时使用氢氟酸破坏氧化硅晶体的结构,从而释放出待测元素。作为经典的湿法消解方式之一,电热板法一直起着重要的作用。铜、锌、铅、镉、镍等重金属的含量测定可采用湿法消解。


操作步骤如下:


1.准确称取0.2g-0.5g的土壤样品放入洗净的聚四氟乙烯坩埚中;

2.加入5 mL HNO3,摇匀后静置过夜进行预消解,缓慢升温;

3.加入一定量的HF,在反应进行到一定程度后,加入HClO4进行最后的消解;

4.最后进行赶酸、定容。


玻璃陶瓷电热板


格丹纳玻璃陶瓷电热板是湿法消解中常用的设备,它具有耐腐蚀性强、加热均匀、温度范围广和使用安全可靠等优点,广泛应用于化学、生物、环境等领域的湿法消解实验。


第二部分:石墨消解仪


黄金城hjc30vip5678是湿法消解的改进版本,在国内受到广大实验室用户的欢迎。该设备可以自动完成摇匀、加热、冷却、定容、添加试剂和排酸等一系列工作,将复杂的样品前处理简化。


黄金城hjc30vip5678



操作步骤如下:


1) 称取样品0.1g,置于消解管中;

2) 黄金城hjc30vip5678设置程序后一键启动。

设置程序


第三部分:微波消解法


进行土壤样品中16种成分(Ag、AI、As、Ba、Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、pb、Sn、Sr、V、Zn)的测定。首先对土壤样品进行预处理:采集后自然风干,使用玛瑙研钵进行研磨,并通过100目筛筛选。


接下来进行微波消解:称取0.250g土壤样品,加入微波消解仪的消解罐中,随后添加6mL硝酸、3mL盐酸和0.25mL双氧水。进行180℃的消解,持续25分钟。


进行黄土加标测定,精密度相对标准偏差(RSD%),除了Ag、As、Pb约为5%外,其他成分均小于2%。该方法的回收率在85.0%至97.0%之间。与传统的酸解法相比,使用微波消解进行AAS测定,相对误差控制在15%以内。


微波消解



格丹纳微波消解仪采用了双向磁控波导设计,实现了三维微波输出,从而保证了高度均匀的微波磁场分布。此外,该仪器还采用自泄压微波消解管,有效地避免了爆罐的问题。另外,内置有大功率扰流风机,能够快速冷却消解罐体,从而缩短了降温降压的时间。


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